吹掃捕集是一項(xiàng)用于分析痕量級(jí)揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC,如苯系物)的技術(shù),從理論上講其實(shí)是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
如何保證效率:
1.溫度
作為吹掃捕集方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒子在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,以達(dá)到期望的溫度。
2.吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用;以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮?dú)鈺r(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍微高些,但是氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻W⒁猓祾吡魉偬髸r(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
3.吹掃時(shí)間
原則上來說吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可能通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率選擇。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
4.解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min,用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5~10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或者不分流模式來設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率,影響吹掃捕集方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)來確定較佳的解吸時(shí)間和的解吸溫度。